在使用水質(zhì)檢測儀對樣品進(jìn)行檢測時，有時我們會遇到檢測結(jié)果與預(yù)期不符的情況，引起這種情況的原因很多，如預(yù)期判斷失誤、儀器故障、操作錯誤、水樣取樣問題、水樣保存問題等等。此時我們應(yīng)該根據(jù)現(xiàn)場情況進(jìn)行逐一排查。下面帶你一起了解水質(zhì)檢測結(jié)果存在疑問時的正確排查流程。

一、準(zhǔn)確度檢查

當(dāng)對水質(zhì)檢測結(jié)果存疑時，首先想到的應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)液驗證法。準(zhǔn)備一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，確保該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與樣品在一個量程范圍內(nèi)，進(jìn)行與樣品同樣的操作步驟，獲取該標(biāo)準(zhǔn)溶液在水質(zhì)測定儀上的測定結(jié)果。若標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測結(jié)果與預(yù)期相符，即誤差允許范圍內(nèi)，請?zhí)D(zhuǎn)到干擾物質(zhì)。若標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測結(jié)果與預(yù)期不符，進(jìn)行下一步（操作過程檢查）檢查。

二、操作過程檢查

如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的水質(zhì)檢測結(jié)果與預(yù)期不符，按照下面步驟檢查操作是否符合廠家要求的標(biāo)準(zhǔn)。

① 確認(rèn)是否選擇了正確的試劑及分析量程。

② 確認(rèn)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位是否與水質(zhì)檢測儀器的濃度單位一致。

③ 確認(rèn)是否按照正確的操作流程進(jìn)行操作，以及反應(yīng)管是否使用正確（16mm、25mm）。

④ 確認(rèn)是否使用了正確的檢測試劑。

⑤ 確認(rèn)空白樣品和待測樣品是否使用同一批的試劑，不同批次試劑的試劑空白是不同的。

⑥ 確認(rèn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線沒問題。

⑦ 確認(rèn)稀釋倍數(shù)、稀釋手法沒有問題。

⑧ 確認(rèn)上述都沒有問題，如還未找到問題，則進(jìn)行下一步（檢測試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢查）的檢查。

三、檢測試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢查

如果標(biāo)準(zhǔn)溶液水質(zhì)檢測結(jié)果與預(yù)期不符，按照下面的步驟檢查測定過程中使用的試劑和技術(shù)。

① 確認(rèn)測定時使用的試劑在保質(zhì)期內(nèi)，以及試劑是否因保存環(huán)境造成的變質(zhì)問題。

② 使用干凈的蒸餾水、純凈水或去離子水進(jìn)行一次完成的分析流程，包括樣品的采集、保存、消解和測定。一些化學(xué)試劑會引起顏色變化，這是正常的。但如果該顏色變化導(dǎo)致空白超過測試量程的10%，就說明某種化學(xué)試劑或稀釋水存在問題。

③ 一步一步地排除水質(zhì)檢測操作流程中存在的問題。首先，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液，不進(jìn)行樣品的保存和存儲，只進(jìn)行消解和測定。

四、干擾物檢查

假如標(biāo)準(zhǔn)溶液測定時測定的結(jié)果準(zhǔn)確，但樣品的分析結(jié)果依然值得懷疑，此時可能時樣品中存在干擾物引起的。按照下面的步驟檢查可能存在的干擾。

① 可對該樣品進(jìn)行加標(biāo)實驗。采用加標(biāo)實驗替代標(biāo)準(zhǔn)溶液實驗，這樣包含了所有可能存在的干擾因素。

② 做兩個平行樣，其中一個為新鮮的樣品，另一個為加入了一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品。

③ 使用相同的試劑、水質(zhì)檢測儀器和分析技術(shù)分析這兩個樣品。加標(biāo)樣的測試結(jié)果對樣品測試結(jié)果的增加量，應(yīng)該等同于標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量。

④ 計算該樣品的加標(biāo)回收率。理想狀態(tài)下，應(yīng)該得到100%的回收率。在實際操作過程中，一般90%~110%的回收率都在可接受的范圍。如果回收率不在這個范圍，參考該參數(shù)的檢測標(biāo)準(zhǔn)中提到的干擾物質(zhì)說明及排除方法，排除可能存在的干擾物質(zhì)。

⑥ 因為要明確知道樣品中存在的干擾不太可能，稀釋樣品，以使樣品中的干擾物質(zhì)濃度低于干擾上限，是準(zhǔn)確分析含干擾物質(zhì)的樣品既經(jīng)濟(jì)又有效的方法。

如果在保證稀釋后樣品的濃度在水質(zhì)檢測范圍之內(nèi)的前提下，沒辦法將樣品中干擾物質(zhì)的濃度稀釋到干擾上限以下，那么只能通過其他測試方法，比如其他化學(xué)方法或離子選擇性電極法來嘗試測定這些參數(shù)。

本文網(wǎng)址：http://www.062011.com/ask/2218.html